ЗАВАНТАЖИТИ

ЦІКАВА ІНФОРМАЦІЯ

Детальніше про методи ідентифікації полімера

Фур'є-Інфрачервона спектроскопія
Аналіз, заснований на використанні Фур'є-перетворення інфрачервоного спектра, на сьогодні є одним з найбільше широко застосовуваних як практиками, так і вченими, методів ідентифікації полімерів. Випробування полягають у тому, що потік інфрачервоного випромінювання направляється на зразок, де він частково поглинається, а частково проходить через матеріал. інфрачервоний спектр, що виходить, є таким же індивідуальним відбиттям полімеру як відбитки пальців. Результати аналізу відображаються в графічній формі на дисплеї. Оскільки ніякі дві індивідуальні структури не дають зовсім ідентичні спектри, отриманий спектр рівняється з відомими еталонами для матеріалів, що раніше досліджувалися, що дозволяє однозначно ідентифікувати аналізований полімер.
Швидка інфрачервона спектроскопія в близькій області спектра стала особливо популярною в останній час. Зразок зазнає опромінення в близькій інфрачервоній області, що лежить у діапазоні довжин хвиль від 800 до 200 нм. Макромолекули поглинають радіацію різним чином, що в підсумку дає унікальний спектр, що дозволяє ідентифікувати досліджуваний полімер. Технологія виміру спектру в близькій інфрачервоній області являє собою недорогий високошвидкісний метод, який став альтернативою методу Фур'є-інфрачервоної спектроскопії.

Термогравіметричний аналіз
Метод термогравіметричного аналізу полягає у вимірі втрат ваги зразком у міру його безперервного нагрівання. Використовувана для реалізації цього методу техніка досить проста. Типова апаратура складається з аналітичних ваг, програмувальної печі, що нагрівається від електрики, і записуюче обладнання. Цей метод дуже корисний для дослідження полімерів з різними добавками й наповнювачами, зміст яких визначається по вазі. Так, наприклад, зміст скловолокон і мінеральних наповнювачів у полімері може бути визначене шляхом повного спалювання полімеру в інертній атмосфері. Незгорілий залишок містить тільки скло й інертні наповнювачі.
Метод термогравіметричного аналізу також використовується для ідентифікації інгредієнтів у сумішах, які різняться по відносній стабільності індивідуальних компонентів.

Диференціальна скануюча калориметрія
Згідно з методом диференціальної скануючої калориметрії вимірюється кількість енергії, поглиненої зразком або, що виділилася зі зразка при неперервному підвищенні або зниженні температури або при витримці матеріалу при постійній температурі. Цей метод є одним з найбільш ефективних способів дослідження плавлення, включаючи визначення області склування (температура склування — температура, нижче якої аморфні речовини втрачають пластичність і стають крихкими), значення температур плавлення й кристалізації, а також температури термічної диструкції. Цей метод також подає корисну інформацію, що дозволяє визначити ступінь кристалічності полімеру й кінетику кристалізації. Застосування методу диференціальної скануючої калориметрії також дозволяє судити про наявність або відсутність антиоксиданту в полімері, оскільки це впливає на окисну стабільність матеріалу. Метод також може використовуватися для визначення відносного вмісту компонент у сумішах, блок- і статистичних співполімерах, який позначається на характеристиках полімеру в області плавлення.
Використання техніки диференціального термічного аналізу також подає кількісну інформацію про зміст у композиції всіляких добавок, що сприяють відділенню виробу від форми, антистатиків, поглиначів ультрафіолетового випромінювання, модифікаторів ударної міцності матеріалу.
Розгляд типових термограмм дозволяє судити про поведінку матеріалу у всьому температурному діапазоні від температури склування до області диструкції, а також про зміни, що відбуваються між цими двома крайніми точками.

Термомеханічний аналіз
Термомеханічний аналіз призначений для визначення температурної залежності розширення або стиску матеріалу, а також для вимірів температурних залежностей модуля пружності й в'язкості полімерів. Цей метод дозволяє знайти точку розм'якшення й охарактеризувати в’язкоеластичні властивості матеріалу у всьому температурному діапазоні.
Реалізація методу термомеханічного аналізу дуже проста: він здійснюється шляхом надання постійного навантаження й виміру змін розмірів зразка у вертикальному напрямку, причому експеримент може проводитися як у відсутності зовнішнього навантаження, так і при додаванні сил. Метод термомеханічного аналізу дуже корисний для характеристики полімерів: він дозволяє досить точно визначити такі фізичні властивості матеріалу, як точку плавлення, температуру склування, щільність поперечних швів, ступінь кристалічності й коефіцієнт термічного розширення.

Ядерний магнітний резонанс
Метод ядерно-магнітної спектроскопії є потужним аналітичним способом ідентифікації органічних молекул і визначення їх структури. Ядра деяких атомів у молекулі можуть перебувати в різних положеннях відносно орієнтації їх спіна. Якщо на таке ядро накласти магнітне поле, то відмінність у спінах приводить до розщеплення енергетичних рівнів. Далі на молекулу додатково впливають слабким осцилюючим магнітним полем. При деяких конкретних і визначених певних частотах наступає резонанс коливань і цей ефект реєструється й підсилюється.
Метод ядерного магнітного резонансу дає повну характеристику структури хімічної сполуки, а також надійну ідентифікацію інгредієнтів у сумішах. Цей метод дозволяє визначити структуру функціональних груп, яка не може бути встановлена іншими аналітичними методами.
Визначення низькомолекулярних з'єднань, таких як пластифікатори, стабілізатори, лубриканти, дуже легко й безпосередньо здійснюються завдяки ЯМР-спетрам.

Хроматографія
Хроматографія являє собою аналітичний метод, заснований на поділі компонентів суміші, які проходять із різними швидкостями через стовпчик, заповнений одним і тим же розділяючим середовищем. Фіксований матеріал, через який проходить суміш, називається стаціонарною фазою й звичайно являє собою тверде тіло або гель. Середовище, що рухається (зазвичай це рідина, а іноді й газ) називається рухливою фазою. Суміш розчиняється в розчиннику, який називається елюентом, і продавлюється через стовпчик або набір стовпчиків. Поділ компонентів відбувається через відмінності сил міжатомних взаємодій між молекулами стаціонарної фази, різних поділюваних компонентів рухливої фази й елюента. У результаті окремі компоненти суміші ідентифікуються, а в окремих випадках можуть визначатися кількісно.
Як рідинна, так і газова хроматографія використовуються для ідентифікації речовин. Однак у промисловості полімерних матеріалів найбільше поширення одержала гель-проникаюча хроматографія.

Мас-спектроскопія
Мас-спектроскопія є дуже корисним інструментом для одержання детальної інформації про будову полімеру, причому в цьому методі використовуються дуже маленькі кількості речовини. Молекулярна вага полімеру й атомна структура з'єднань можуть бути визначені з використанням спектрального аналізу. У комбінації з газовою хроматографією мас-спектроскопія, яка буде називатися в цьому випадку хромато-мас-спектроскопією, надає навіть більші можливості ідентифікації, чиммас-спектроскопія.
Процедура аналізу полягає в тому, що досліджувана речовина нагрівається й поміщається у вакуумну камеру. На пари впливає електронний пучок, який іонізує або молекулу в цілому, або її фрагменти. Іони, що утворювалися, прискорюються в електричнім полі, а при проходженні через магнітне поле лінії їх руху викривляються, так що напрямок руху залежить від швидкості й відношення маси до заряду. Це в підсумку приводить до поділу по масі (електромагнітний поділ). Завдяки тому що кінетична енергія більших іонів більша, вони рухаються по більш довгій дузі в порівнянні з легкими іонами, і це служить основою для ідентифікації речовини. По виходу з магнітного поля іони збираються в пастки.

Рентгенівський аналіз
Рентгеноструктурний аналіз використовується, насамперед, для якісної й кількісної ідентифікації добавок, які присутні в більшості полімерних композицій, визначення присутності забруднень, а також оцінки залишкових кількостей різних елементів у полімерах і мономерах.
Для здійснення рентгенівського аналізу використовують інструменти двох типів - спектроскопію випромінювання по довжині хвиль і по їхній енергії.

Мікроскопія
Оптична мікроскопія надає можливості одержання інформації про поверхневу морфологію зразків, включаючи ідентифікацію забруднень і аналізу структури сумішей і сплавів. Ця техніка винятково корисна для дослідження структури тонких плівок.
Методи оптичної мікроскопії містять у собі два класи досліджень — скануюча електронна мікроскопія й просвітчаста електронна мікроскопія. В останньому випадку досягається більша роздільна здатність. Зображення може виходити зі збільшенням у 100 000 у порівнянні з оригіналом.
Використання скануючої електронної мікроскопії засноване на тому, що добре сфальцьований промінь переміщається по поверхні, а зображення з високою роздільною здатністю створюється внаслідок розсіювання вторинних електронів від досліджуваної поверхні зразку. При просвітчастій електронній мікроскопії зображення виходить при проходженні електронів через спеціально приготовлений зразок.
Зараз можуть також використовуватися найбільш сучасні варіанти мікроскопії, зокрема атомно-силова мікроскопія.